凯氏定氮法操作中应注意哪些问题?
① 所用试剂应用无氨蒸馏水配制。② 加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解。③ 消化过程应注意转动凯氏烧瓶,利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下,以促进消化完全。 ④ 样品消化液不易澄清透明,可将凯氏烧瓶冷却,加入300g/L2~3ml过氧化氢后再加热。 ⑤ 硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。⑥ 若取样量较大,如干试样超过5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。⑦ 消化时间一般约4小时左右即可,消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后,继续消化30min即可。有机物如分解完全,分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时,呈较深绿色。⑧ 蒸馏过程应注意接头处无松漏现象,蒸馏完毕,先将蒸馏出口离开液面,继续蒸馏1min,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关闭电源,绝不能先关闭电源,否则吸收液将发生倒吸。⑨ 硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则氨吸收减弱,造成损失,可置于冷水浴中。 ⑩ 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。
