简述石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的原理和步骤

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简述石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的原理和步骤

1.原理

试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值于铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2.仪器原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)

3.仪器条件

4.操作步骤

(1)试样消解(可根据实验条件选用以下任何一种方法消解)

压力消解罐消解法:试样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖,旋进不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,同时作试剂空白。

干法灰化:试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8h时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加1ml混合酸在可调试电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,同时做试剂空白。

过硫酸铵灰化法:试样于瓷坩埚中,假硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.0~3.0g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,同时做试剂空白。

湿式消解法:试样于锥形瓶中,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,同时做试剂空白。(2)测定分别吸取样液和试剂空白液各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

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