简述气相色谱方法测定食品中拟除虫菊酯的原理和步骤

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简述气相色谱方法测定食品中拟除虫菊酯的原理和步骤

1.原理

样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中,便可分别测出其含量。经放大器,把信号放大,用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。

2.仪器气相色谱仪,附电子捕获检测器。

3.仪器条件

4.操作方法

(1)提取粉碎的样品,置于具塞锥形烧瓶中,加入石油醚或浸泡过液,取出上清液待过柱用。

(2)净化在玻璃层析柱中,底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,加入样品提取液,待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗,收集滤液,浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。

(3)测定吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

5.说明

(1)本方法的最小检出量:氰戊菊酯1.24×10-12g,氯氰菊酯8.2×10-12g,溴氰菊酯3.5×10-11g.最小检出浓度:氰戊菊酯3.1μg/kg,氯氰菊酯2.1μg/kg,溴氰菊酯0.88μg/kg。(2)本方法的操作要点是,在测定含色素较多的样品时所加活性炭的量要反复预试,淋洗液稍带黄色而不干扰主峰是容许的,活性炭装柱时要小心铺成均匀的薄层,这是回收率高低的最重要影响因素。

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