怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时,可采用灰分测定方法时行确定,试写出测定的原理、操作及判断方法。
原理:样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
操作:(1) 瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸(1∶4)煮1~2小时,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号,置于规定温度(500~550℃)和高温炉中灼烧1小时,移至炉口冷却到200℃左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重,再放入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。(2)样品预处理。先粉碎成均匀的试样,取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。(3)炭化。试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。(4)灰化。炭化后,把坩埚移入已达规定温度(500~550℃)的高温炉口处,稍停留片刻,再慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。
判断:
(式中: m1: 空坩埚质量,g;m2:样品加空坩埚质量,g;m3 : 残灰加空坩埚质量,g)
按照上式计算出灰份的含量,查阅大豆质量标准中的灰份含量要求,如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。
