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简述半微量定氮法测定挥发性盐基氮原理和步骤

1.原理

2NH₃+4H₃BO₃→(NH₄)₂B₄O₇+5H₂O

2.仪器

半微量定氮器

3.操作方法

样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，置于锥形瓶中水浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。吸取样品滤液于蒸馏器反应室内，加氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出气管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至深蓝色。同时作空白试验。

4.说明

应注意半微量蒸馏器在使用前要用蒸馏水对其内室充分洗涤后，开始作空白试验。样品置于具塞锥形瓶中，加入三氯乙酸溶液，浸泡2—3h，过滤。吸取滤液置于分液漏斗中，加氢氧化钠溶液使呈碱性，加三次正戊醇提取后，再用盐酸提取三次，取盐酸提取液和组胺标准使用液于比色管中。加碳酸钠溶液和偶氮试剂，放置10min后用1cm比色杯，以零管调节零点，用分光光度计，于480nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较。