简述总灰分的测定步骤
(一)原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。(二)仪器:高温电炉(三)操作条件1.灼烧温度2.灼烧时间(四)加速灰化的方法1.样品初步灼烧后,取出,冷却,加入少量水溶解盐膜,使被包住的碳粒重新游离出来后,小心蒸去水分,干燥后再进行灼烧。2.添加惰性不溶物3.加入碳酸铵、双氧水、乙醇、硝酸等可加速灰化、(五)注意事项1.碳化时,应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出。2.对于糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴纯植物油。3.碳化温度不宜超过600摄氏度。4.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。5.新坩埚在使用前须在盐酸溶液中煮沸1~2小时6.坩埚及盖使用前要编号。