简述高效液相色谱方法测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理和步骤

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简述高效液相色谱方法测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理和步骤

1.原理

试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

2.仪器

高效液相色谱仪,附紫外检测器及其数据处理器。

3.色谱条件

4.分析步骤

(1)提取蛋、乳、肉类试样经丙酮,加氯化钠二氯甲烷提取,上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1ml,加2ml乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1ml。

(2)净化将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~35ml流分,收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35~70ml流分,旋转蒸发浓缩,用氮气吹至约1ml,以乙酸乙酯定容至1ml,留待HPLC分析。

(3)测定将仪器调至最佳状态后,分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

5.说明

(1)本方法适用于肉类、蛋类及乳类食品中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残留量测定。

(2)本方法检出限分别为为涕灭威9.8μg/kg,速灭威7.8μg/kg,呋喃丹7.3μg/kg,甲萘威3.2μg/kg,异丙威13.3μg/kg。 

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