简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理和步骤

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简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理和步骤

1.原理

含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(CN-),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于(Rb)接受电子变成(CN-),这个离子进一步与氢原子结合,放出电子的碱金属(Rb)变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。

2.仪器附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。

3.色谱条件

4.操作方法

(1)提取称取粉碎粮食或蔬菜样品,置于具塞锥瓶中,加入无水甲醇、塞紧摇匀提取,然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。

(2)净化滤液加入石油醚振摇后静置分层,将下层(甲醇氯化钠溶液)放入另一分液漏斗中,用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次,静止分层后。

(3)浓缩于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次,将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤,然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂,用丙酮溶解残渣并定容,供色谱分析。

(4)测定吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

5.说明

(1)本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲蔡威的残留分析。(2)本方法的最小检出量:速灭威2×10-10g,叶蝉散2×10-10g,残杀威3×10-10g,呋喃丹5×10-10g,抗蚜威2×10-10g,西维因1×10-9g。最小检出浓度:速灭威0.02mg/kg,叶蝉散0.02mg/kg,残杀威0.03mg/kg,呋喃丹0.05mg/kg,抗蚜威0.02mg/kg,西维因0.10mg/kg。

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