简述羰基价的测定(分光光度法)原理和步骤
1.原理羰基化合物金额2,4——二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下测定吸光度,计算羰基价。2.仪器分光光度计3.操作方法称取样品,置于具塞试管中,加入三苯膦溶液样品,室温暗处放置30min,加三氯乙酸溶液及2,4—二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60℃水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入氢氧化钾—乙醇溶液,使成为两液层,塞好。剧烈振摇混匀,放置10min。以1cm比色杯,用不含三苯膦的试剂空白调节零点,含三苯膦的试剂空白管和羊皮你分别于波长440nm处吸光度。4.说明当油样过氧化物较高时(超过20毫克当量每千克时),则干扰羰基价的测定,此时最好先把过氧化物还原为非羰基化合物。